Defesa de Dissertação de Doutorado - Arthur Costa Gonzaga (29/08/2024)

DEFESA DE DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

MICROESTRUTURA, PROPRIEDADES MECÂNICAS E DE RESISTÊNCIA À CORROSÃO DO AÇO INOXIDÁVEL SUPERDUPLEX UNS S39274 (DEFORMADO E SOLUBILIZADO)

Arthur Costa Gonzaga

Resumo

O UNS S39274 é um aço inoxidável superduplex (AISD) com adição de tungstênio (W) que tem sido utilizado em serviços críticos em E&P de Óleo e Gás, como tubulares em oil country tubular goods (OCTG). Em geral, os AISD’s são aplicados onde a resistência à corrosão é um fator mais relevante. Entretanto, em OCTG, essas ligas são susceptíveis à corrosões sob tensão por sulfetos (SSC) e por pites de cloretos, principalmente em poços profundos, devido a ambientes com altos teores de H₂S, CO₂, cloretos (Cl^-), e altas pressões e temperaturas, exigindo-se elevadas resistência mecânica e à corrosão. Essas propriedades se devem à microestrutura bifásica de ferrita (δ) e austenita (γ) em iguais proporções. Visando obter maior resistência mecânica, tubos sem costura são trefilados a frio, em uma operação dispendiosa. No entanto, a influência do encruamento na densidade de discordâncias em cada uma das fases do AISD não é clara. O tratamento térmico de solubilização com resfriamento em água é normalmente indicado para equilibrar as fases, e evitar precipitação de fases secundárias, tais como sigma (σ), chi (χ), e outras deletérias; contudo, mesmo resfriando-se rapidamente, nitretos de cromo (CrN/Cr₂N) podem precipitar intragranularmente na fase δ. Neste trabalho, amostras deformadas a frio “como recebidas” (DEF-CR) e solubilizadas (SOL) a 1050, 1100 e 1150 ^oC, seguidas de resfriamento com água, foram avaliadas por caracterização microestrutural (microscopias óptica (MO) e confocal, microscopias eletrônicas de varredura e transmissão (MEV/MET), e difração de raios-X (DRX)); ensaios mecânicos (tração, tenacidade ao impacto a -46 ^oC, microdureza e dureza); e testes de corrosão (temperatura crítica de pite (CPT); polarização em solução de NaCl a 3,5% a 80 ^oC e de polarização eletroquímica por reativação cíclica (PERC); e ensaios de tração sob baixa taxa de deformação (BTD) em solução ácida salina (pH 3,5) com p(H₂S) = 20 kPa e p(CO₂) = 80 kPa para determinação das suscetibilidades à SSC desses AISD’s). A presença de CrN/Cr₂N na fase δ das condições solubilizadas em comparação à deformada foi investigada por microscopias confocal e óptica, MEV e DRX. Verificou-se que essas partículas precipitavam no interior dos grãos δ e nos contornos δ/δ e δ/γ. Além disso, as amostras DEF-CR e SOL-1150 foram caracterizadas por MET, revelando-se dois tipos de nitretos de cromo (CrN/Cr₂N maiores e de CrN nanométricas aciculares). Os nitretos maiores foram os observados por MEV e MO. Os nitretos nanométricos só puderam ser estudados por MET, onde três variantes de precipitados nanométricos (V1, V2 e V3) foram identificadas. Verificou-se que eles são coerentes com a matriz ferrítica e respeitam a RO de Baker-Nutting com ferrita ; . Esses precipitados finos fixam discordâncias, acarretando algum endurecimento da fase δ. As curvas trativas foram obtidas e modeladas pelos modelos de endurecimento de Hollomon, Ludwik e Voce, sendo que o último apresentou os coeficientes de correlação mais altos de todos os casos. A dureza e a tenacidade ao impacto a -46 ^oC foram medidas e discutidas. O quantitativo de nitretos aumentou com a temperatura da solubilização, mas a microdureza de δ não foi afetada por essa elevação. Por DRX, mediram-se as densidades de discordâncias com o modelo de Williamson & Smallman, utilizando o tamanho do cristalito e a microdeformação da rede como parâmetros de entrada, aos quais foram obtidos mediante os modelos Scherrer, Monshi-Scherrer e W-H. O encruamento promove menor tamanho de cristalito e maior microdeformação da rede. A solubilização reduz as densidades de discordâncias. E o aumento dessa temperatura resulta em maiores densidades de discordâncias. Devido à precipitação de nitretos, a fase δ foi mais susceptível à nucleação de pites e ao ataque do que a fase γ, de acordo com os testes de polarização e PERC. Analisando as superfícies de fratura e as trincas secundárias desenvolvidas no BTD, os materiais testados foram frágeis e susceptíveis à SSC nessas condições muito severas.

Palavras-chave: AISD; Trefilação a frio; Solubilização; Nitretos intragranulares; OCTG.

Orientador:

Prof. Sérgio Souto Maior Tavares (CEFET/RJ - Presidente)

Banca Examinadora:

Prof. André Rocha Pimenta (IFRJ - coorientador)

Prof. Hector Reynaldo Meneses Costa

Prof. Humberto Nogueira Farneze

Prof. Geronimo Perez (PGMEC/UFF)

Prof.  Cássio Barbosa (INT)

Data: 29 de agosto de 2024
Horário: 10:00h

Sala E-522 - Bloco E - CEFET-RJ - Campus Maracanã